實驗室高壓釜的使用

一、實驗目的

1、了解高壓釜的組成與構造；

2、掌握高壓釜的安裝與操作；

3、通過加熱水的實驗，確定水蒸氣的壓力與溫度的關系。

二、實驗原理

1、高壓釜的基本結構。

     高壓釜由反應容器、攪拌器及傳統(tǒng)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、安全裝置、加熱爐等組成。

             圖1：GCF型系列試驗高壓釜示意圖

1. 釜體、釜蓋采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼加工制成，釜體通過螺紋與法蘭聯(lián)接，釜蓋為正體平板蓋，兩者由周向均布的主螺栓、螺母緊固聯(lián)接。
2. 高壓釜主密封口采用A型的雙線密封，其余密封點均采用圓弧面與平面、圓弧面與圓弧面接觸的密封形式，依靠接觸面的高精度和光潔度，達到良好的密封效果。
3. 釜體外裝有桶型碳化硅爐芯，電爐絲穿于爐芯中，其端頭由爐殼側下部穿出，通過接線螺柱，橡套電纜與控制器相連。
4. 釜蓋上裝有壓力表，爆破膜安全裝置，汽液相閥，溫度傳感器等，便于隨時了解釜內的反應情況，調節(jié)釜內的介質比例，并確保安全運行。
5. 聯(lián)軸器主要由具有很強磁力的一對內、外磁環(huán)組成，中間有承壓的隔套。攪拌器有伺服電機通過聯(lián)軸器驅動。控制伺服電機的轉速，便可達到控制攪拌器的目的。
6. 隔套上部裝有測速線圈，連成一體的攪拌器與內磁環(huán)旋轉時，測速線圈便產生感應電動勢，該電勢與攪拌轉速相應，該電勢傳遞到轉速表上，便可顯示出攪拌轉速。
7. 磁聯(lián)軸器與釜蓋間裝有冷卻水套，當操作溫度較高時應通冷卻水，以及磁鋼溫度太高而退磁。
8. 采用1Cr18Ni9Ti不銹鋼軸承或高強電化石墨，耐磨損，且維修周期長。

• 控制器

1. 外殼采用標準鋁合金機箱，上蓋可以向后抽出，便于維護和檢修。面板裝有溫度數顯表、電壓表、轉速以及控制開關和調節(jié)旋鈕等，供操作者操作使用。
2. 電氣原理：攪拌控制電路的電子元件均組裝在一塊線路板上，采用雙閉環(huán)控制系統(tǒng)，具有調速精度高、轉速穩(wěn)定、抗干擾能力強等特點，并且具備限制超速、過流等完善的保護功能，調節(jié)“調速”旋鈕即可改變直流電機的直流電壓，從而改變電機的轉速，達到控制功能攪拌速度的目的。
3. 加熱電路中采用固態(tài)繼電器（俗稱調壓塊）調壓，使加熱電路趨于簡單化，只要調節(jié)“調壓”旋鈕即可調節(jié)加熱功率，同時，加熱電路的控制部分配置智能化數顯表，使之加熱溫度根據工藝的要求隨意調速，并且控制溫度精度*。
4. 所有外接引線均從后面板通過防水接頭由控制器內的接線端子引出。

三、安裝與使用

1、高壓釜應放置在符合防爆條件的實驗室內工作，在裝備多臺高壓釜時，應分開放置。沒見操作室均應有直接通向室外或通道的出口，應保證設備地點通風良好。

2、在裝釜蓋時，應防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心的放在釜體上，擰緊主螺母時，必須按對角、對稱的分多次逐步擰緊。用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。

3、正反螺母連接處，只準旋動正反螺母，兩圓弧密封面不得相對旋動，所有螺紋連接任在裝配時，應涂潤滑油。

4、針型閥系線密封，僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封面，即可達到良好的密封效果。

5、用手盤動釜直的回轉體，檢查運轉是否靈活。

6、控制器應平放在操作臺上，其工作環(huán)境溫度為5-40°C，相支溫度小于85%，周圍介質中不含有導電塵埃及腐蝕性氣體。

7、檢查面板和后板得可動部件和固定接點是否正常，抽開上蓋，檢查接件接觸是否松動，是否有因運輸和保管不善而造成的損壞和銹蝕。

8、控制器后板上有接地端子，應可靠的接地。

9、連接好所有導線，包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機線、熱電偶和測速器導線。

10、將電源開關扳上，電源信號燈亮。

11、在數顯表上設定好操作溫度，然后扳上加熱開關，電爐接通，加熱指示燈亮，扳上腳板開關，電機通電，攪拌指示燈亮。

12、緩慢旋動調速旋鈕，使電機緩慢啟動，觀察電機是否為正轉，無誤時，停機掛上皮帶，再重新啟動。

13、旋動加熱旋鈕，即開始加熱，電壓表指示加熱電壓。加熱電壓調整的適當，可減少溫沖，達到較高的控溫精度。

14、操作結束后，可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上冷卻。待降溫后，再放出釜內帶壓氣體，使壓力降至常壓，再將主螺母對稱均等旋松，再卸下主螺母，然后小心的取下釜蓋，置于支架上。

15、每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上之殘留物，住密封口應經常清洗，并保持干凈，不允許硬物或表面粗糙物進行擦拭。

四、實驗操作。

1、按上述步驟安裝好設備（實驗前由老師完成）。

2、向壓力釜中通入氮氣0.5MPa左右，試壓20分鐘，觀察壓力表讀數是否下降，結果不下降，說明壓力釜不漏氣。

3、試壓結束，放掉釜內的氮氣。

4、接通電源，開始攪拌和加熱，控制攪拌速度，若攪拌軸過熱，則用冷卻水進行冷卻。

5、將溫度設定在180°C，從100°C時開始記錄壓力釜的壓力表讀數，每個10°C記錄一次，共計8次。

6、實驗結束后，先通冷卻水對釜液進行冷卻，冷卻到80°C以下時，打開放空閥，將釜內壓力卸掉。

五、數據處理。

1、原始數據記錄

2、數據處理。

六、注意事項

1、嚴禁帶壓操作。

2、用氮氣試壓的過程中，仔細觀察壓力表的變化，達到試壓壓力，立即關閉氮氣閥門開關。

3、釜體加熱到較高溫度時，不要和釜體接觸，以免燙傷。

4、試驗完成應該先降溫再泄壓，否則可能被高溫蒸汽燙傷。

5、在操作前，應仔細檢查有無異狀，在正常運行中，不得打開上蓋和觸及板上的接線端子，以免觸電。、

6、升溫速度不宜過快，加壓亦應緩慢進行，尤其是攪拌速度，只允許緩慢提升，如遇停電，應即將調速旋鈕調回零位。

7、不得速冷，以防過大的溫差壓力造成損害。

8、爆破膜在使用一段時間后，會老化疲憊，降低爆破壓力，也可能會有介質附著，影響其靈敏度，應定期更換。

9、實驗完成應及時關閉水閥和電源。

七、實驗結果及討論

  由實驗數據可知：高壓釜內反應溫度和壓力在100-110度之間基本上沒有壓力的變化，120-150度之間呈線性變化，150度之后，壓力隨溫度的變化越來越快。

從溫度-壓力圖中也可以看出大致的趨勢。